通量与回收率的“双赢”之道:壹号娱乐MPE Pro如何让纺织品芳香胺检测“快而准”
偶氮染料是一类分子中含有偶氮基(-N=N-)结构的合成染料,广泛应用于纺织、印染、塑料和食品工业。偶氮染料检测是确保纺织品等消费品安全的关键环节,部分偶氮染料在特定条件下可能分解产生致癌芳香胺化合物对人体健康造成危害。GB/T 17592-2024《纺织品 禁用偶氮染料的测定》是关于纺织品中禁用偶氮染料测定的国家标准。该标准替代了旧版的GB/T 17592-2011,于2025年4月1日起正式实施。该标准描述了测定纺织产品中可分解出致癌芳香胺的禁用偶氮染料的方法。它适用于经过染色、印花和涂层等工艺加工的着色纺织产品。
本方案参考《GB/T 17592-2024 纺织品 禁用偶氮染料的测定》,样品经过试剂提取和净化后,采用壹号娱乐MPE Pro高通量真空平行浓缩仪对提取液进行浓缩后加入内标上GCMS进行检测。结果显示,GCMS分析,实际样品加标回收率在加标回收率在70%以上,RSD控制在10%以内,满足实验需求。
1.仪器和耗材
1.1壹号娱乐产品支撑

MPE Pro高通量全自动真空平行浓缩仪
1.2耗材
硅藻土柱
1.3试剂
甲醇(色谱纯)、叔丁基甲醚(分析纯)、柠檬酸盐氢氧化钠缓冲溶液(0.06mol/L,Ph=6)、连二亚硫酸钠水溶液(200mg/ml)、氢氧化钠水溶液
2. 实验流程
2.1前处理过程
将试样置于反应器中,加入15mL预热至(70士2)℃的柠檬酸盐氢氧化钠缓冲溶液。密闭反应器,振摇使试样完全浸润,置于已预热至(70士2)℃的恒温加热器中保温(30士1)min 。然后加入3.0ml连二亚硫酸钠水溶液,立即密闭振摇,再于(70±2)℃下保温(30士1)min,取出后3min内冷却至室温(20℃-25 ℃)。在反应器中加入0.2ml氢氧化钠水溶液,剧烈振摇。将反应液转移至硅藻土柱中,静置吸附15 min。在反应器中加入10ml叔丁基甲醚,剧烈振摇。待15min吸附完成后,立即将叔丁基甲醚和试样一同倒入硅藻土柱中。再加入10ml叔丁基甲醚冲洗反应器,将洗液转移至硅藻土柱中,最后将60ml叔丁基甲醚直接加人硅藻土柱中。收集洗液于100ml具标准磨口的圆底烧瓶或适用于真空旋转蒸发器的玻璃容器中,后将洗脱液转移到260ml带尾管刻度瓶中,用mpe pro在45℃水浴将叔丁基甲醚洗脱液浓缩至近1.5mL,加入内标混合均匀然后上GCMS检测。具体方法见表1。
2.2浓缩条件

表1 MPE Pro浓缩方法
3.气质联用检测条件

4.结果与讨论
为了验证该方法的回收率,本实验向样品中加入标准品进行加标回收验证(添加浓度6ppm,n=2),数据如表2所示。23种化合物的平均加标回收率大于70%,RSD值控制在10%以内。符合标准要求,可用于实际样品的检测。

表-1.加标回收率及RSD值(添加浓度6ppm,n=2)
5.总结
壹号娱乐高通量真空平行浓缩仪采用全自动操作,样品平行性好,批量处理样品,省时省力,真正为批量检测提供帮助。