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新规落地无忧!壹号娱乐DRQ满足 GB 23200.121-2026 蔬菜多农残检测要求



2026年2月,农业农村部联合多部门发布《GB 23200.121-2026 食品安全国家标准 植物源性食品中352种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》。相较于2021版,检测目标物由331种扩充至352种,新增21种农药及代谢物,标准中优化前处理方法并下调部分定量限值,检测精度与筛查覆盖范围同步显著提升。

本文参照《GB 23200.121-2026》开展试验,依托壹号娱乐DRQ 2.0全自动QuEChERS前处理系统,结合液相色谱-串联质谱技术,建立适用蔬菜基质中农药及其代谢物残留量自动化检测方法。实验选用乙腈作为提取试剂,仪器自动完成加液、加盐、振荡提取、离心分层和净化移取全套前处理操作。净化液经LC-MS/MS测定,外标法定量。在0.01 mg/kg和0.03 mg/kg两个加标浓度下,51种农药及其代谢物残留量平均回收率在74.1%-118.8%之间,RSD值控制在10%以内。试验数据证明,该方法适用于蔬菜中51种农药及其代谢物残留量的检测要求。


1.仪器与耗材

1.1仪器

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DRQ全自动QuEChERS处理平台


1.2耗材

提取盐:4g无水硫酸镁 + 1g氯化钠 + 1g柠檬酸钠二水合物+0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物(RayCure);

净化盐管:900mg 无水硫酸镁 + 150mg PSA(RayCure);

均质子:8mm,氧化锆材质

1.3试剂

乙腈、甲醇均为色谱纯(德国默克),甲酸、甲酸铵为色谱纯,水为屈臣氏蒸馏水


2.样品前处理

称取10g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加入10mL乙腈及6颗均质子,剧烈振荡0.5min,加入提取盐(4g无水硫酸镁 + 1g氯化钠 + 1g柠檬酸钠二水合物+0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物),剧烈振荡1min后,5000 r/min离心5min。定量吸取上清液6mL至净化盐管中(900mg 无水硫酸镁 + 150mg PSA);对于颜色较深的试样,离心管中另加入GCB(每毫升提取液使用2.5mg),涡旋混匀1min。5000 r/min离心5min,吸取上清液过微孔滤膜,待测定。

具体方法设置如下图1所示:

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图1 DRQ 2.0蔬菜方法参数

3.检测条件

3.1液相色谱参数

色谱条件以C18为填充剂(柱长100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8μm)。以甲酸铵-甲酸水溶液(2mmol/L)为流动相A,以甲酸铵-甲酸甲醇溶液(2mmol/L)为流动相B ,流速为0.3mL/min,进样量为2μL,柱温为40℃。流动相梯度条件见表1。

表1流动相梯度条件

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3.2质谱参数

离子源:电喷雾离子源(ESI源);监测模式:正负离子切换多反应监测模式;接口温度300℃;DL温度150℃;加热块温度400℃;离子源接口电压:4.5KV;雾化气流速: 4.0L/min;加热气流速:20.0L/min;干燥气流速:50.0L/min;各组分监测离子及电压参考标准设置


4.方法可行性验证

为了验证该方法的准确度和精密度,本试验向黄瓜基质中加入51种农药混合标准品进行加标回收验证(n=3),添加浓度分别为0.01 mg/kg和0.03 mg/kg,数据见表2和表3所示。51种农药及其代谢物残留量平均回收率在74.1%-118.8%之间,RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于蔬菜中农药及其代谢物残留量的测定。 

表2 黄瓜基质添加回收率及RSD值(添加浓度为0.01 mg/kg)

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表3 黄瓜基质添加回收率及RSD值(添加浓度为0.03 mg/kg)

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5.总结

壹号娱乐DRQ 2.0全自动QuEChERS前处理系统整合加液、加盐、震荡提取、离心分离和净化分取等步骤。契合《GB 23200.121-2026》、《GB 23200.113-2026》及2025版《中国药典》四部2341农药残留量检测前处理要求,检测精密度和回收率稳定可靠。高通量设计,高效解放人力,适配大批量样品日常抽检和企业常态化自检。


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